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差示扫描量热仪DSC6000

简要描述:差示扫描量热仪DSC6000,是在定气氛下(例如氮气或者空气或者纯氧等),检测样品的热量随温度或者时间的变化而变化的仪器,通过DSC测试曲线,可以计算样品的Tg,熔点Tm和熔融过程,固化过程和固化度、结晶过程和结晶度、氧化诱导时间(OIT) 、材料的比热热性、以及溶剂水分的蒸发等。例如,交联固化是放热的过程,同树脂样品,随着固化度的增加,树脂的Tg提高、树脂的升温固化放热量 减少。
目前,DSC仪

  • 产品型号:DSC-6000
  • 厂商性质:代理商
  • 更新时间:2021-03-09
  • 访  问  量:1862

详细介绍

 

差示扫描量热仪DSC6000的原理及应用领域

 DSC全称差示扫描量热仪,是在定气氛下(例如氮气或者空气或者纯氧等),检测样品的热量随温度或者时间的变化而变化的仪器,通过DSC测试曲线,可以计算样品的Tg,熔点Tm和熔融过程,固化过程和固化度、结晶过程和结晶度、氧化诱导时间(OIT) 、材料的比热热性、以及溶剂水分的蒸发等。例如,交联固化是放热的过程,同树脂样品,随着固化度的增加,树脂的Tg提高、树脂的升温固化放热量 减少。

目前,DSC仪器作为常用的分析测试仪器之,应用领域越来越广泛,例如,化工、食品、塑料、橡胶、化学纤维、树脂、复合材料、金属材料等。

二、DSC仪器的主要性能指标:

         各个DSC生产商,在其样本手册上列举的性能指标也不尽相同;甚至,也存在有的公司为了市场竞争、对其DSC仪器的印刷验收指标很少的情况。但是,对于DSC仪器,主要的DSC性能指标有以下几个方面。

2.1 温度验收指标:

我们采用DSC来检测样品的熔点、TgCp,结晶温度、固化温度等等,这些都是与温度有关的检测项目;所以,DSC的温度指标是 先重要的,这直接说明DSC仪器的温度是否、结果重现性是否好。温度验收指标主要有两个:

  • 温度精度:温度精度是指温度精度,即多次测量同样品的重现误差范围,直接代表DSC的测量结果之间的偏差,这对于我们DSC 来说是非常重要的指标。目前DSC6000的温度精度为0.02度(见样本手册)。
  • 温度度:温度度是指通过DSC校正后,测量标准样品(已知转变温度)时DSC仪器能够达到的程度,即偏差有多大。例如,标准物质金属铟理论熔点为156.60度,如果我们仪器校正后,实测标准铟的实测熔点为156.50度,即仪器的温度度为0.1度。目前DSC6000的温度度为0.1度。

2.2 量热验收指标

DSC是量热的仪器,也就是说,DSC要的测量样品变化的吸放热的大小。从而,测量热量是否和结果重现性是否好,这对于DSC仪器来说,直接说明其DSC的热量结果是否可信。量热指标主要有:

  • 量热精度:代表DSC仪器的测量热量的结果重现性的指标,说明仪器多次测量的热量结果偏差大小。目前DSC6000的量热精度为+/-0.1%,精度高。
  • 量热度代表DSC仪器测量热量结果的情况,即测量的热量值和理论热量值的偏差程度。目前DSC6000的量热度为优于+/-1%,是验收指标。

2.3 温度范围:

DSC可以检测的温度范围要跟需要检测的温度范围相同。DSC4000本次提供的配置,可检测的温度范围为:室温-80~600度。

2.4 炉体材料

DSC仪器除了做常规的氮气气氛下的样品测试之外,也经常要检测氧气或者空气条件下的热氧化性能,例如氧化诱导时间(OIT)。所以,如果将来要做氧化测试,鏮铜炉体的DSC要避免选择,因为比较容易氧化。

DSC炉体材料根据耐用程度高低可分为:

铂铱合金炉体>惰性氧化铝炉体>鏮铜炉体>银质炉体

简而言之,腐蚀性污染对DSC带来的不良后果如下:

污染物的存在,必定在以后的DSC检测中附带有未知污染物,即带来了杂质污染物的热讯息,从而给科研工作带来误导误判。微量的污染物,会使仪器灵敏度下降,杂质相当于增加了基线噪音;污染严重时,无法正常使用该仪器,污染物的讯息杂乱无序,掩盖了样品的正常DSC信号。

尤其重要的是,腐蚀性污染物往往具有强性、腐蚀性或者酸碱性,这就很可能损坏DSC炉体。例如,武汉某大学测试中心,测试很多的腐蚀性样品,年内损害了3个炉体。这就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多样品都不敢检测,给科研检测工作带来很大的不便。

腐蚀性样品DSC检测的解决方案

在目前的科研工作中,腐蚀性样品很多,而且很多样品在检测前我们并不知晓其分解污染情况。那么,如何合理使用DSC、避免污染的产生和影响,从而达到良好的使用状态呢? 

     先,注意仪器日常维护,适当减少样品用量。除了注意DSC仪器的日常清理维护外,对于可能带来腐蚀污染物的样品,在制备样品时,只要能够检测到有效信号的前提下,通常样品量越少越好;这样,即使有污染物产生,也产生少量。

其次,对于测试采用坩埚的选择:若样品的确有污染分解物产生的可能,我们尽量选用密封性较好的坩埚。

后,也是重要的点:DSC的炉体材料。如果已知将来检测的样品具有定腐蚀污染性,尤其是测试中心,那么在DSC选型时定要考虑DSC的炉体材料。目前,DSC的炉体材料主要是康铜炉体、银质炉体、铂铱合金,简要的耐腐蚀性比较如下:

l    康铜炉体(TA):热流型炉体。康铜 耐腐蚀性较差,另外也怕氧化。对于氧气环境下检测(例如氧化诱导)、酸碱性和腐蚀性样品测试不建议。

l    银质炉体(耐驰):热流型炉体。银质炉体质地软,在清理过程中易变形,耐腐蚀性般。

l    表面覆盖氧化铝的轻质炉体(PE): 防腐蚀设计。

l    铂铱合金炉体(PE),是目前DSC炉体材料中耐腐蚀性炉体,可直接采用酸碱清洗、抗氧化、适用于含硫含氟等腐蚀性样品的检测。

 

从炉体材质来说,DSC6000的炉体是抗腐蚀的,而且分辨灵敏度高,为0.02mw,各项技术指标也都非常好,不仅易于高效稳定的用于科研,也便于维护,减少故障。而且,PE公司售后力量在同类产品中是完备的。

 

附:

DSC6000的技术指标

  • 测试原理:热流型
  • 温度范围:-180至450度(不同的制冷附件)
  • *分辨灵敏度:0.02mw
  • 量热计精度优于0.1%
  • 量热重现性:优于±0.1%
  • 温度度:优于±0.1oC
  • *温度精度:优于±0.02oC
  • 升降温速率:0.01—100度/分钟
  • *炉体材料:表面覆盖氧化铝的轻质炉体,炉体质量不大于30g
  • 传感器:镍铬合金样品平台
  • *测试气体自动控制:内置气体质量控制和切换装置在全量程内可使用氮二氧化碳空气氧气或者其它惰性或者活性气体
  • 仪器控制及配套数据处理软件:具备常规的测试软件和分析功能。
  • *标配等温动力学,扫描动力学,比热软件,步进式调制DSC,纯度测试等高 软件包

配置:

*4.1 主机:轻质炉体主机,炉体质量不大于30g,标配双通路气体质量流量计。

*4.2 配备制冷恒温水浴

4.3 标准样品压机

4.4 进口固体和液体样品皿至少各400套

4.5 标配等温动力学,扫描动力学,比热软件,步进式调制DSC,纯度测试等高 软件包。

 

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