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DSC 8000差热扫描仪

简要描述:DSC 8000差热扫描仪技术参数
1.*测量原理:功率补偿型
2.**DSC灵敏度:0.18w
3.**量热精度:优于0.03%
4.*量热度:优于0.2%
5.*温度度:优于0.05C

  • 产品型号:DSC-8000
  • 厂商性质:代理商
  • 更新时间:2024-04-25
  • 访  问  量:2851

详细介绍

 

 

目前,DSC的设计原理主要有两种类型:功率补偿型和热流型设计。功率补偿型DSC是PerkinElmer的*技术,由DSC 7、Pyris 1 DSC、Diamond DSC几代升 而来,功率补偿型DSC的型号为DSC 8000/8500。DSC 8000/8500特别适用于药品、食品、高分子、化工产品等检测和研发工作,其主要特点包括如下:

 

DSC 8000属于功率补偿型的双炉体设计,与热流型DSC的根本优势在于功率补偿型直接测量能量,而非温度差,从而在全量程范围内温度真正实现线性。

可实现严格的等温结晶,等温固化及氧化诱导期的操作,世界上所有其它公司的DSC产品皆无法实现等温操作(ΔT¹0);
轻的炉体可实现快的升降温,且无过冲及温度滞后现象,可方便地研究材料的结晶动力学、玻璃化转变;
功率补偿型DSC*的设计原理,它直接测量热量而无需多点温度的标样校正和复杂的热学公式计算,故可得到佳的量热精度(0.03%),这是所有的热流型DSC在设计原理和实际指标上无法达到的。
具体性能指标的对比(请参考各个公司的DSC样本手册),下面列出了DSC 8000简要性能表。

DSC 8000的技术参数

*测量原理:功率补偿型
**DSC灵敏度:0.18mw
**量热精度:优于0.03%
*量热度:优于±0.2%
*温度度:优于±0.05°C
*温度精度:优于±0.008°C
温度范围:-180 °C ~+750 °C(液氮制冷),-90 °C ~+750 °C (二 机械制冷),-110 °C ~+750 °C(三 机械制冷)
**线性控制升温速度:0~300°C/min(DSC8000)
降温速度:0~150°C/min(DSC8000),0~750°C/min(DSC8500)
**炉体:铂铱合金炉体
冷却时间:室温条件:4min内由 725 °C 降至100 °C。使用液氮:2min内由 +200°C降至-100 °C。
*控温能力:100°C/min升温,冲温小于 0.1°C。
测试气体自动控制:标配气体质量流量计。
除霜功能:全自动气帘及叶盖板自动加热, 消除低温操作下的结霜现象。
StepScan DSC:配备步阶扫描调制温度技术。
扩展功能:可扩展UV-DSC,Raman-DSC等。

DSC 8000属于功率补偿型, 与热流型DSC的根本优势在于功率补偿型直接测量能量,而非温度差,从而在全量程范围内温度真正实现线性。主要优点如:

可实现严格的等温结晶,等温固化及氧化诱导期的操作,世界上所有其它公司的DSC产品皆无法实现等温操作(ΔT¹0);

轻的炉体可实现快的升降温,且无过冲及温度滞后现象,可方便地研究材料的结晶动力学、玻璃化转变;

因功率补偿型DSC*的设计原理,它直接测量热量而无需多点温度的标样校正和复杂的热学公式计算,故可得到佳的量热精度(0.03%),仪器灵敏度0.18 mW,这是所有的热流型DSC在设计原理和实际指标上无法达到的。

灵敏度:0.18 mw

能检测到微小或快速相转变点。

量热计精度优于0.03%

< ±0.03%(目前世界上DSC佳指标)

量热计精度是DSC重要的性能指标之,即多次测量同样品的重现误差范围。功率补偿型DSC由于的设计原理,其量热计精度是所有的热流型DSC无法相比的。目前热流型DSC的量热精度普遍比功率补偿型DSC要差个数量 。

量热度

< ±0.2%(目前世界上DSC佳指标)

代表DSC仪器测量热量结果的情况,即测量的热量值和理论热量值的偏差程度。

温度度

< ±0.05 oC

温度度是指通过DSC校正后,测量标准样品(已知转变温度)时DSC仪器能够达到的程度,即偏差有多大。

温度精度

< ±0.008 oC

温度精度是指温度精度,即多次测量同样品的重现误差范围。

温度范围

- 180 oC ~ + 750 oC(低温根据选配的低温装置确定)

线性控制升温速度

0.01~300 °C/min

炉体小巧,快的线性升降温速率赋予仪器许多特殊性能,如:

1. 可方便地研究材料结晶动力学、玻璃化转变;

2. 模拟实际生产工艺中冷热处理过程,使得试验与工艺流程趋*;

3. 快速升降温性能大大提高分析速度和试验效率;

4. 炉体小巧,快的升降温速率确保仪器在操作过程中无温度滞后现象,始终与程序温度同步;

5. 小巧的炉体具有小的温度梯度。

 

而热流型DSC的炉体体积大,升降温速率慢,操作中存在以下问题:

1. 降温速率稍高时为非线性降温,且降温曲线出现拐点,拐点处DSC曲线相应出现热流跳跃,会掩盖可能出现的真实热效应峰;

2. 不可能真正方便地研究结晶动力学;

3. 试验结束由高温降至室温需较长时间,降低分析效率,而且温度滞后严重,难以与程序温度同步。

炉体:铂铱合金炉体

*的铂铱合金炉体,耐腐蚀,抗氧化,易清洗,尤其适合于含氟材料等腐蚀性强的材料测试。铂铱合金炉体是目前DSC炉体材料中使用寿命长的,很多客户如南京师范大学测试中心,武汉大学等等,铂铱合金炉体使用了20年后,其备用炉从未必要换。

温度传感器

铂电阻,面测温,而非热流型DSC的热电偶(单点测温)。

冷却时间

室温条件:4min内由+750 oC 降至100 oC。

使用液氮:2min内由+200oC降至-100 oC。

控温能力

100 °C/min升温,冲温小于0.1oC。

只有功率补偿型DSC才能得到如此佳的温控能力。

冷却系统

用户可以根据需要选配冰水浴,循环液体,机械制冷(2P,3P)或者自动液氮制冷设备。

其中,CryoFill自动加液氮并有液氮液位传感器,这是PerkinElmer *的技术。控制加入量,在-150 oC~50 oC循环使用,液氮消耗量小于2L/hr。

除霜功能

世界上*的盖板自动加热设计,消除低温操作下的结霜现象,从而实现低温下的连续操作,并确保低温操作时DSC基线的稳定性

测试气体自动控制

内置气体质量流量控制器,可控制测试气氛和进行气氛切换的DSC测试。在全量程内可使用氮、氢、二氧化碳、空气、氧气或者其它惰性或者活性气体。

StepScan DSC(分步扫描调制温度技术)

PerkinElmer公司有自己的SSDSC(StepScan)技术,具有的温度调制功能,可以同时得到和分离可逆(热力学)和不可逆(动力学)的DSC 曲线,并在不降低灵敏度的情况下,提高分辨率。

仪器控制及配套数据处理软件

Microsoft Windows用户控制系统,的分析数据处理软件。DSC8000除了Pyris热分析软件的常用DSC控制分析功能之外,还标配了原装的高 调制软件,动力学软件(等温动力学和扫描动力学),纯度软件和高 比热软件。

Cp直接测量技术

含有

各种联用测试技术

根据用户需要可选配(详见下文

功率补偿型DSC 8000的升降温速度及应用

、DSC8000的功率补偿型设计原理简介

目前世界所有的DSC产品有两种设计原理:热流型和功率补偿型。热流型DSC通过测量样品与参比之间的温度差,来计算能量,样品与参比在个炉体之中,目前炉体小约30克左右;功率补偿型是测量补偿给样品的能量变化,直接测量能量,炉体较小,约1克左右。由于功率补偿型的设计原理,从而达到目前DSC产品中的性能,例如,快速升降温速度为300度/分钟,即使在100度/分钟条件下快速升温,冲温小于0.1度。

二、突出升温速度和控温能力的实例说明

2.1 显著提高仪器的灵敏度

 

图1  测PP的玻璃化转变温度

         上图是聚丙烯(PP)的玻璃化转变温度测定,可以看出玻璃化转变的测试灵敏度随着升温速度的提高有了显著变化。从原理上说,DSC测试的纵坐标是热流mW,其物理量是J/s。对于同个样品转变而言,其焦耳热J是固定的,从而提高升温速度相当于缩短了时间s,从而大大提高了mW,即提高了仪器的灵敏度。

        当然,材料本身热阻的影响,如果用相同的校正程序, DSC高速测试的结果温度肯定有所偏高;但只要先在高速条件做温度校正后,再进行高速测试的结果是的。

        通过提高升温速度来测试难测的样品,这就要求DSC仪器本身有良好的控温能力和快速升降温能力。这也是功率补偿型DSC对于研究开发工作具备的强大拓展性能之。

2.2 高速DSC功能——测试样品的原始结晶状态

        在DSC的升温测试时,通常所用的扫描温度是10度/分钟,或者20度/分钟。在此升温测试中,很多高分子材料可能随着温度的升高而发生序列冲排,即通常所说的冷结晶。为了测试分析得到样品原始状态的结晶情况,我们通常是通过熔融热焓值减去结晶热焓值作为原始结晶的热焓值。但其实,在同种高分子材料中也可能存在几种晶型,而不同种晶型的熔融热焓不定相同,所以我们简单的相减往往带来了分析的误导。

        如果采用高速扫描DSC测试(例如200度/分钟或高),尤其快速的升温,发生序列重排的冷结晶来不及形成,从而可以得到原始状态的样品结晶情况。如下图2所示,经过淬火的PET样品基本属于无定形,如果采用我们通常的10 C/min测试,肯定会发生冷结晶;而采用250 C/min测试的图2曲线,可以的测得样品原始的状态。

2.3 对于材料的结晶性能的测试优势

2.3.1 模拟大范围升降温速率的工艺条件

        DSC8000具有快的升降温能力,可以在大范围的模拟生产条件,或者通过调整升降温速度来优化样品结晶性能。

        材料的热历史在很大程度上决定了产品的性能,采用不同的降温速率(例如,10C/min,50C/min,150C/min等)来处理样品,然后测试样品的结晶性能变化,为终的应用提供有力的分析结果。

2.3.2 快速升降温速率和的温控是等温结晶试验的 要条

        我们经常做样品的等温结晶来分析材料的活化能、反应 数等,也经常做等温固化来分析固化度随时间的变化情况。这些DSC测试都有个前提条件:快速的到达我们设定的等温温度,然后快速的平衡在此温度。如果没有快速的升降温能力和的温控能力,等温试验结果将误差很大。例如,温度过冲太大,则会明显改变样品的结晶和固化速度。图3是采用功率补偿型 DSC做的PET等温结晶试验曲线。    

从而, DSC 8000由于其功率补偿型的设计原理,快的升降温能力,的温控能力(在100度/分钟条件下快速升温,冲温小于0.1度)。这些的性能是等温试验的*。


DSC附文2:

DSC炉体材料及其耐腐蚀性能

炉体设计
功率补偿型DSC 8000的炉体采用轻质炉体设计,赋予仪器快的线性升降温速率,进而赋予仪器许多特殊性能,如:可方便地研究材料结晶动力学、玻璃化转变;模拟实际生产工艺中冷热处理过程,使得试验与工艺流程趋*;快速升降温性能大大提高分析速度和试验效率;炉体小巧,快的升降温速率确保仪器在操作过程中无温度滞后现象,始终与程序温度同步。

而热流型DSC的炉体体积大,升降温速率慢,操作中存在以下问题:降温速率稍高时为非线性降温,且降温曲线出现拐点,拐点处DSC曲线相应出现热流跳跃,会掩盖可能出现的真实热效应峰;不可能真正方便的研究结晶动力学;试验结束由高温降至室温需较长时间,降低分析效率,而且温度滞后严重,难以与程序温度同步。

DSC仪器的腐蚀性污染
        DSC(差示扫描量热仪)是在温度/时间程序下检测材料的热量变化的精密仪器,常用于研究材料的熔融、玻璃化转变、比热、固化、结晶以及动力学等热性能,应用于高分子、药品、无机、有机、金属、纳米材料、复合材料等研发领域。

         对于科研工作,DSC常用于检测微弱的热量变化(如微弱相变或结晶,微弱的Tg等等),例如,热焓为0.01 J/g的相变峰。这么微弱的变化,对于DSC仪器本身就有两个方面的基本要求:是要求DSC仪器有的灵敏度,就是DSC仪器本身可达到的性能指标;二是要求仪器不能存在污染物等杂质信息,这就要求DSC具有的耐腐蚀性设计、并且保持良好的仪器使用习惯。

        简而言之,腐蚀性污染对DSC带来的不良后果如下:

        污染物的存在,必定在以后的DSC检测中附带有未知污染物,即带来了杂质污染物的热讯息,从而给科研工作带来误导误判。微量的污染物,会使仪器灵敏度下降,杂质相当于增加了基线噪音;污染严重时,无法正常使用该仪器,污染物的讯息杂乱无序,掩盖了样品的正常DSC信号。

        尤其重要的是,腐蚀性污染物往往具有强性、腐蚀性或者酸碱性,这就很可能损坏DSC炉体。例如,武汉某大学测试中心,测试很多的腐蚀性样品,年内损害了3个炉体。这就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多样品都不敢检测,给科研检测工作带来很大的不便。

腐蚀性样品DSC检测的解决方案
       但是,在目前的科研工作中,腐蚀性样品很多,而且很多样品在检测前我们并不知晓其分解污染情况。那么,如何合理使用DSC、避免污染的产生和影响,从而达到良好的使用状态呢? 

先,注意仪器日常维护,适当减少样品用量。除了注意DSC仪器的日常清理维护外,对于可能带来腐蚀污染物的样品,在制备样品时,只要能够检测到有效信号的前提下,通常样品量越少越好;这样,即使有污染物产生,也产生少量。

其次,对于测试采用坩埚的选择:若样品的确有污染分解物产生的可能,我们尽量选用密封性较好的坩埚,例如,进口标准坩埚可以耐2~3个大气压。但进口标准坩埚这种密封效果也毕竟般,PE公司产品可以选用高压密封坩埚,是不锈钢镀金的材质、可耐40个大气压、可重复使用,但其缺点是不锈钢镀金的导热性能不及标准坩埚、定程度上降低了DSC仪器的灵敏度。

也是重要的点:DSC的炉体材料。如果已知将来检测的样品具有定腐蚀污染性,尤其是测试中心,那么在DSC选型时定要考虑DSC的炉体材料。目前,DSC的炉体材料主要是康铜炉体、银质炉体、铂铱合金,简要的耐腐蚀性比较如下:

康铜炉体:热流型炉体。康铜材质耐腐蚀性较差,另外也怕氧化。对于氧气环境下检测(例如氧化诱导)、酸碱性和腐蚀性样品测试不建议。
银质炉体:热流型炉体。银质炉体质地软,在清理过程中易变形,耐腐蚀性般。
铂铱炉体:功率补偿型设计。铂铱合金是目前DSC炉体材料中耐腐蚀性炉体,可直接采用酸碱清洗、抗氧化、适用于含硫含氟等腐蚀性样品的检测。上海交大化学化工学院测试中心购置PerkinElmer的Pyris 1 DSC已经10年了,铂铱合金炉体,该学院样品繁杂,10年来从未出现炉体等质量问题。

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