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微波消解 OLED 材料

更新时间:2020-07-03      点击次数:955

 1 前言 OLED 材料,又称为有机发光半导体材料。一般而言,OLED 可按发光材料分为两种:小 分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素,采用微波消解的方法 进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的快速 测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器 新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂 硝酸(68%),盐酸(38%),(40%)

3 实验方法

3.1 样品制备 MT-520-201909 - 2 - 将需要测的材料充分混合粉碎,取样的均匀性。

3.2 微波消解样品 OLED 材料中主要成分为高分子聚合物,结构比较紧密且反应缓慢,需要添加氧化性强 的酸进行消解。硝酸是重金属消解常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数 硝酸盐易溶于水,先使用硝酸来进行实验。 取样品 0.1g(至 0.1mg),加入 10mL 硝酸,静置 30min 左右,组装消解罐进行实 验,参数如下: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 5 300 4 240 65 300 实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后定容至 50mL 容 量瓶中,存在黄色絮状悬浮物。 加酸 定容

3.3 硫酸硝酸体系 实验发现,只用硝酸无法将有机物消解,添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g (至 0.1mg),加入 3mL 硫酸,再缓慢加入 5mL 硝酸,静置 30min 左右,组装消解罐, 按照如下参数进行消解实验: MT-520-201909 - 3 - 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 5 300 4 240 65 300 实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,赶酸定容后,消解液澄清透明。 加酸 定容 3.3 取样量 实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物,反应会生成二氧化碳,压力较高, 而且反应的温度达到 240 度,试剂也有一定的蒸气压,因此取样量应控制在 0.1g 以内。

4 结果与讨论 OLED 材料,取样量 0.1g,加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸,240℃保温 60min,样品可消解 。选用 10mL 硝酸作为试剂进行实验,同样 240℃保温 60min,有黄色絮状物。

注意事项 本实验温度与压力都比较高,如后期要进行此类实验,需定期检测消解罐与爆裂块 状态,发现有损伤应及时更换。 硫酸与其他溶剂(含水)混合会释放热量,且硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

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