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电位滴定法检测工业处理水的总硬度及钙含量

更新时间:2020-06-30      点击次数:1625

1 前言 水总硬度主要是指溶于水中的钙、镁离子的总量。硬度是水质的一个重要监测指标,通 过监测可以判定其是否可以应用于工业生产及日常生活。一般而言,地下水的硬度高于地面 水,但当地面水受到硬度高的工业废水污染时,或排入水中的有机污染物分解释放出二氧化 碳,使地面水的溶解力增大时,均可使水的硬度增高。高硬度的水会影响到公共生产和生活 安全。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的,目前测定硬度的方法主要有电化学分析法、 分光光度法及原子吸收法等,本文采用电化学分析法测定工业处理水的总硬度及钙离子含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器 T960 电位滴定仪,钙复合电极,加热炉

2.2 试剂 EDTA 溶液(0.1mol/L),硫酸溶液(1+1),过硫酸铵溶液(2.4%),三乙醇胺溶液(1+2), 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),氢氧化钾溶液(200g/L),工业处理水样品

3 实验方法

3.1 实验步骤

3.1.1 总硬度:移取经滤纸过滤后的水样 50mL 于滴定杯中,加 5mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH =10),用 0.1mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点。 T-358-201908 2

3.1.2 钙离子:移取经滤纸过滤后的水样 50mL 于滴定杯中,加 1mL 硫酸溶液,5mL 过硫酸 氨溶液,于加热炉上加热煮沸至近干。取下冷却至室温,加 50mL 蒸馏水,3mL 三乙醇胺溶 液、7mL 氢氧化钾溶液,用 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式: 总硬度: 1000 V c V X = 1   式中: X --为试样的总硬度,mmol/L; V1 --样品试样消耗 EDTA 滴定液的体积,mL; V --水样的体积,mL; c --EDTA 滴定液的浓度,mol/L; 钙离子: 1000 V c 40.08 V X = 1    式中: 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 7 电极平衡时: 10s 预搅拌时间: 5s 电极平衡电: 1mv 滴定速度: 极慢 预滴定添加体积: 0mL 添加体积: 0.02m L 结束体积: 10mL 预滴定后搅拌时 1s 终点突跃量: 10 预控 mv 

X --为试样的钙离子含量,mg/L; V1 --样品试样消耗 EDTA 滴定液的体积,mL; V --试样的体积,mL; c --EDTA 滴定液的浓度,mol/L

4 结果与讨论

4.1 实验结果 总硬度: 钙离子:

4.2 滴定曲线 样品编号 样品取样量 (mL) 滴定液浓度 (mol/L) 滴定体积 (mL) 总硬度 (mmol/L) 平均值 (mmol/L) 1 50 0.1008 7.720 15.56 2 7.741 15.61 15.58 3 7.719 15.56 样品编号 样品取样量 (mL) 滴定液浓度 (mol/L) 滴定体积 (mL) 钙离子 (mg/L) 平均值 (mg/L) 1 50 0.1008 7.322 591.63 2 7.342 593.24 592.89 3 7.349 593.81 T-358-201908 4 总硬度 钙离子

4.3 结论 用电位滴定仪测定样品可以实时显示滴定曲线,仪器自动控制滴定过程、判断终点、处 理数据,具有快速、简单等特点;且突越明显,结果可靠;从实验结果可以计算出相对 标准偏差 RSD 均在 0.19%,重复性好;此方法适用于检测水中的总硬度和钙离子含量。

注意事项 样品在前处理的加热过程中,剩余溶液少于 30mL 时会逐渐出现白色絮状物沉淀,建议 此时将加热的功率减小,待稍微出现白色絮状物时即可停止加热,防止内容物溅出

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