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电位滴定法检测枸橼酸钠的含量

更新时间:2020-06-30      点击次数:2621

1 前言

枸橼酸钠又名柠檬酸钠,在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂;在医 药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣 和药品疗效的重要手段,在 2015 版《中国药典》中对于枸橼酸钠的含量测定方法就有明 确的规定。本文依据药典中的方法,用电位滴定仪测定枸橼酸钠的含量,操作步骤简单,重 复性好。

2 仪器与设备

2.1 仪器 T960 电位滴定仪、10mL 滴定管、pH 复合电极

2.2 试剂 高氯酸滴定液(0.1mol/L),冰醋酸,醋酐

3 实验方法

3.1 实验步骤 精密称量本品约 80mg,加冰醋酸 30mL 溶解,待溶解后加醋酐 10mL,用 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并做实验。

3.2 参数设置 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度:

4 电极平衡时间: 15s 预搅拌时间: 5s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 添加体积: 0.02mL 预滴定添加体积: 3mL T-359-201908 2 3.3 计算公式   100% m V - V C 0.09786 X = 1 0    式中: X --枸橼酸钠的含量,单位是百分含量(%); V1 --滴定试样时高氯酸溶液的消耗量,单位为毫升(mL); V0 --滴定时高氯酸溶液的消耗量,单位为毫升(mL); m --样品的质量,单位为克(g)。

4 结果与讨论

4.1 结果

滴定体积 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.08027 0.1072 0.240 7.907 100.20 100.39 2 0.08087 7.984 100.46 3 0.07939 7.847 100.52 4 0.08021 7.914 100.37 T-359-201908 3 

4.2 图谱

结束体积: 10mL 预滴定搅拌时间: 6s 滴定前平衡电位: 10mV 补液速度: 6 电位突跃量: 300 相关系数: 9.786 样品编号 取样量 (g) 滴定液浓度 (mol/L) 体积 (mL) 

4.3 结论 由结果得知,平行样的相对标准偏差是 0.14%,重复性良好。电位滴定仪可自动控制滴 定过程、判断终点、处理数据,具有快速、简单等特点;还可以减少与有机试剂的接触,增 加了人员的安全性。

注意事项 高氯酸滴定液宜现用现标定。在滴定过程中封口放置,防止滴定过程中浓度发生变 化,对结果造成影响。进行高氯酸滴定实验时,需室内温度恒定,室内湿度不宜过 大。

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