电位滴定法检测枸橼酸钠的含量

1 前言

枸橼酸钠又名柠檬酸钠，在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂；在医 药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣 和药品疗效的重要手段，在 2015 版《中国药典》中对于枸橼酸钠的含量测定方法就有明 确的规定。本文依据药典中的方法，用电位滴定仪测定枸橼酸钠的含量，操作步骤简单，重 复性好。

2 仪器与设备

2.1 仪器 T960 电位滴定仪、10mL 滴定管、pH 复合电极

2.2 试剂 高氯酸滴定液（0.1mol/L），冰醋酸，醋酐

3 实验方法

3.1 实验步骤 精密称量本品约 80mg，加冰醋酸 30mL 溶解，待溶解后加醋酐 10mL，用 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并做实验。

3.2 参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度：

4 电极平衡时间： 15s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 3mL T-359-201908 2 3.3 计算公式   100% m V - V C 0.09786 X = 1 0    式中： X --枸橼酸钠的含量，单位是百分含量（%）； V1 --滴定试样时高氯酸溶液的消耗量，单位为毫升（mL）； V0 --滴定时高氯酸溶液的消耗量，单位为毫升（mL）； m --样品的质量，单位为克（g）。

4 结果与讨论

4.1 结果

滴定体积 （mL） 含量 （%） 平均值 （%） 1 0.08027 0.1072 0.240 7.907 100.20 100.39 2 0.08087 7.984 100.46 3 0.07939 7.847 100.52 4 0.08021 7.914 100.37 T-359-201908 3 

4.2 图谱

结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 300 相关系数： 9.786 样品编号 取样量 （g） 滴定液浓度 （mol/L） 体积 （mL） 

4.3 结论 由结果得知，平行样的相对标准偏差是 0.14%，重复性良好。电位滴定仪可自动控制滴 定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；还可以减少与有机试剂的接触，增 加了人员的安全性。

注意事项 高氯酸滴定液宜现用现标定。在滴定过程中封口放置，防止滴定过程中浓度发生变 化，对结果造成影响。进行高氯酸滴定实验时，需室内温度恒定，室内湿度不宜过 大。