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微波消解化学药

更新时间:2020-07-03      点击次数:813

1 前言 化学药是缓解、预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业 是化学原料的分解,合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制 药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要化学药的安全性,例如几年 前的“毒胶囊”事件,就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定, 选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕 量元素的快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器 新仪 TANKPLUS 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂 硝酸(68%),纯水()

3 实验方法

3.1 样品制备 选取一类化学药样品,碾碎成细小粉末。

3.2 酸体系探究 化学药样品主要成分是有机物,选用硝酸作为实验的试剂。在消解的前提 MT-023-201909 - 2 - 下,加入适量的纯水,降低硝酸浓度,有利于缩短后续赶酸时间。

3.2.1 浓硝酸体系 称取化学药样品 0.5g(至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 30min 左 右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 180 400 12 20 实验压力 320psi,实验结束后,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架,转移至 通风橱中打开消解罐。

3.2.2 稀硝酸体系 称取化学药样品 0.5g(至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 4mL 硝酸,静置 30min 左 右,再加入 4mL 纯水,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 180 400 12 20 实验压力 250psi。

3.3 增加取样量

3.3.1 浓硝酸体系 称取化学药样品 1g(至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 10min 左右 (样品反应剧烈),在赶酸器上 120℃预处理 30min,取下冷却后补加 3mL 硝酸,组装消解 罐,按照如下设置参数进行消解实验: MT-023-201909 - 3 - 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 180 400 12 20 实验压力 340psi。

3.3.2 稀硝酸体系 称取化学药样品约 1g(至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸,静置 10min 左 右(样品反应剧烈),在赶酸器上 120℃预处理 30min,取下冷却后补加 8mL 纯水,组装消 解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 180 400 12 20 实验压力 210psi。

3.4 实验流程图片 取样 加酸 静置 预处理 消解 赶酸

 

3.3.2 定容 MT-023-201909 - 4 -

4 结果与讨论 采用多种方法进行实验,化学药样品均可消解。取样量控制在 1g 以内,加入硝 酸后样品剧烈反应,释放热量,会消耗一定量的酸。为方便后续检测,加入 6mL 的硝酸进行 预处理,冷却后补加 8mL 纯水,消解液中硝酸浓度约为 20~30%,实验温度 180 度。

注意事项 因取样量较大且常温下反应剧烈,实验过程中做好防护工作。另外,化学药种类较多, 应根据样品实际性质选择方案。

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