电位滴定法测定香草醛含量

1 前言 香草醛，又名香兰素（英语：Vanillin），是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、 安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是香料物质之一，广泛应用于食品、 医药、烟草、日化、电镀等多个行业，其制备方法主要有 3 种：化学合成法、植物提取法、 生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法（通则 0701）。本文依照此方法，使用 T960 电位滴定仪对香草醛留样进行试验，结果可靠，峰形图明显，平均含量 100.1%， 符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。

2 仪器与设备

2.1 仪器 T960 电位滴定仪、10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极

2.2 试剂 NaOH 溶液（0.1mol/L），超纯水，无水乙醇 3 实验方法 3.1 实验步骤 精密称量本品 0.12g，加无水乙醇 20mL 溶解后，加入 60mL 新沸过的冷水，用氢氧化钠 溶液滴定至终点。并用试验校正。

3.2 参数设置 T-354-201908 2

4 结果与讨论

4.1 结果 注：氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/L， 0.04mL。 样品水分 0.2% 计算公式： ( ) 100 w 100 × m V - V × c × 15.12 X = 1 0 - 式中： X --试样中的香草醛含量，%； V1 --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量，mL； 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 200 预控 mV 值： 无 编号 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 含量 （%） 平均值 （%） 1 0.12167 7.753 100.1 100.1 2 0.12210 7.753 99.8 3 0.12421 7.902 100.0 4 0.12042 7.705 100.5 T-354-201908 3 V0 --滴定时 NaOH 溶液的消耗量， mL； c --NaOH 溶液的浓度，mol/L； 15.21 --每 1mL NaOH 溶液（0.1mol/L）相当于香草醛的质量，g； w --试样水分，%。 m --取样量，g。

4.2 图谱

4.3 结论 由结果得知，本次试验重复性良好，峰形图明显，平均含量 100.1%，符合相关标准中 含量不少于 99.0%的要求。

注意事项 测定香草醛含量时称量、滴定等操作需避光进行。使用新沸过冷水的容器后需及时封口。