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电位滴定法测定香草醛含量

更新时间:2020-07-01      点击次数:1207

1 前言 香草醛,又名香兰素(英语:Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、 安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是香料物质之一,广泛应用于食品、 医药、烟草、日化、电镀等多个行业,其制备方法主要有 3 种:化学合成法、植物提取法、 生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法(通则 0701)。本文依照此方法,使用 T960 电位滴定仪对香草醛留样进行试验,结果可靠,峰形图明显,平均含量 100.1%, 符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。

2 仪器与设备

2.1 仪器 T960 电位滴定仪、10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极

2.2 试剂 NaOH 溶液(0.1mol/L),超纯水,无水乙醇 3 实验方法 3.1 实验步骤 精密称量本品 0.12g,加无水乙醇 20mL 溶解后,加入 60mL 新沸过的冷水,用氢氧化钠 溶液滴定至终点。并用试验校正。

3.2 参数设置 T-354-201908 2

4 结果与讨论

4.1 结果 注:氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/L, 0.04mL。 样品水分 0.2% 计算公式: ( ) 100 w 100 × m V - V × c × 15.12 X = 1 0 - 式中: X --试样中的香草醛含量,%; V1 --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量,mL; 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 5 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 8s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 添加体积: 0.02mL 预滴定添加体积: 0mL 结束体积: 30mL 预滴定搅拌时间: 6s 滴定前平衡电位: 10mV 补液速度: 6 电位突跃量: 200 预控 mV 值: 无 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.12167 7.753 100.1 100.1 2 0.12210 7.753 99.8 3 0.12421 7.902 100.0 4 0.12042 7.705 100.5 T-354-201908 3 V0 --滴定时 NaOH 溶液的消耗量, mL; c --NaOH 溶液的浓度,mol/L; 15.21 --每 1mL NaOH 溶液(0.1mol/L)相当于香草醛的质量,g; w --试样水分,%。 m --取样量,g。

4.2 图谱

4.3 结论 由结果得知,本次试验重复性良好,峰形图明显,平均含量 100.1%,符合相关标准中 含量不少于 99.0%的要求。

注意事项 测定香草醛含量时称量、滴定等操作需避光进行。使用新沸过冷水的容器后需及时封口。

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