电位滴定法测定土壤有机质（SOM）含量

1 前言 土壤是一种重要的自然资源，因其复杂的时空变异性，使得获取土壤信息成为当前 农业生产和环境评价的迫切需求，而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤 有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，指土壤中来源于生命的物质，是土壤 中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下，在一定含量范围内，有 机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。 土壤有机质的测试方法有很多，本文主要依照国标 NT/Y 1121.6-2006 进行测定。在前处 理中使用石墨消解仪消解的方式替代油浴处理，后用电位滴定仪测定多余的重铬酸钾，计 算结果在质控样描述的 11.5-12.7g/kg 间，性良好，同时符合国标中的精密度要求，值得 推广。

2 仪器与设备

2.1 仪器 T960 电位滴定仪、10mL 滴定管、 Hamilton 铂复合电极、SH220F 石墨消解仪

2.2 试剂 硫酸亚铁溶液（0.1mol/L），超纯水，重铬酸钾-硫酸溶液（0.4mol/L）、重铬酸钾标准溶 液（0.1mol/L）、HTSB-3 宁夏灌淤土

3 实验方法

3.1 实验步骤 T-355-201908 2 精密称取样品 0.5 g（到 0.0001 g），放入硬质玻璃管中，加入 10.00 mL 重铬酸 钾-硫酸溶液（0.4mol/L），摇匀。将玻璃管插入已升温至 185℃的 SH220F 里，等试管中的溶 液沸腾时开始计时，为防止溶液剧烈沸腾，可再降低温度至 180℃。5min±0.5min 后取出， 冷却片刻，将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中，用水冲洗试管，洗液并入滴 定杯中，使杯内溶液总体积在 50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空 白试验，此次试验未用其他代替物，其他步骤与土样测试相同。 3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 结果 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 14mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 300 预控 mV 值： 无 T-355-201908 3 硫酸亚铁溶液浓度 0.09845mol/L，体积 44.417mL 计算公式：   m V - V c 0.003 1.724 1.10 X = 0     式中： X --土壤有机质的质量分数， g/kg； V0 --滴定时硫酸亚铁溶液的消耗量，mL； V --滴定土样时硫酸亚铁溶液的消耗量， mL； c --硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L； 0.003 --1/4 碳原子的毫摩尔质量，g； 1.724 --由有机碳转化成有机质的系数； 1.10 --氧化校正系数； m --称取烘干试样的质量，g； 1000 --换算成每千克质量。 编号 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 含量 （g/kg） 平均值 （g/kg） 1 0.50175 33.482 12.206 12.095 2 0.50110 33.476 12.229 3 0.50320 32.976 12.734 4 0.50091 34.113 11.521 5 0.50015 33.895 11.783 T-355-201908 4

4.2 图谱

4.3 结论 本试验将石墨消解仪运用至样品前处理过程中，后用电位滴定仪测试，获得了重复性 良好、峰图明显的结果，土壤试样为 HTSB-3 宁夏灌淤土壤质控样，其平均含量 12.095g/kg， 试验结果符合质控样的 SOM 含量范围（11.5-12.7g/kg）。

注意事项 硫酸亚铁溶液的配制和标定参照国标 NY/T 1121.6-2006。加热时产生的二氧化碳气泡不 是真正沸腾，只有在真正沸腾时才能开始计算时间。土样移入干燥的试管后可能有少许粘在 试管壁上，建议用少许水冲洗。