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电位滴定法测定土壤有机质(SOM)含量

更新时间:2020-06-30      点击次数:1798

1 前言 土壤是一种重要的自然资源,因其复杂的时空变异性,使得获取土壤信息成为当前 农业生产和环境评价的迫切需求,而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤 有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物,指土壤中来源于生命的物质,是土壤 中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下,在一定含量范围内,有 机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。 土壤有机质的测试方法有很多,本文主要依照国标 NT/Y 1121.6-2006 进行测定。在前处 理中使用石墨消解仪消解的方式替代油浴处理,后用电位滴定仪测定多余的重铬酸钾,计 算结果在质控样描述的 11.5-12.7g/kg 间,性良好,同时符合国标中的精密度要求,值得 推广。

2 仪器与设备

2.1 仪器 T960 电位滴定仪、10mL 滴定管、 Hamilton 铂复合电极、SH220F 石墨消解仪

2.2 试剂 硫酸亚铁溶液(0.1mol/L),超纯水,重铬酸钾-硫酸溶液(0.4mol/L)、重铬酸钾标准溶 液(0.1mol/L)、HTSB-3 宁夏灌淤土

3 实验方法

3.1 实验步骤 T-355-201908 2 精密称取样品 0.5 g(到 0.0001 g),放入硬质玻璃管中,加入 10.00 mL 重铬酸 钾-硫酸溶液(0.4mol/L),摇匀。将玻璃管插入已升温至 185℃的 SH220F 里,等试管中的溶 液沸腾时开始计时,为防止溶液剧烈沸腾,可再降低温度至 180℃。5min±0.5min 后取出, 冷却片刻,将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中,用水冲洗试管,洗液并入滴 定杯中,使杯内溶液总体积在 50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空 白试验,此次试验未用其他代替物,其他步骤与土样测试相同。 3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 结果 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 5 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 8s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 添加体积: 0.02mL 预滴定添加体积: 14mL 结束体积: 30mL 预滴定搅拌时间: 6s 滴定前平衡电位: 10mV 补液速度: 6 电位突跃量: 300 预控 mV 值: 无 T-355-201908 3 硫酸亚铁溶液浓度 0.09845mol/L,体积 44.417mL 计算公式:   m V - V c 0.003 1.724 1.10 X = 0     式中: X --土壤有机质的质量分数, g/kg; V0 --滴定时硫酸亚铁溶液的消耗量,mL; V --滴定土样时硫酸亚铁溶液的消耗量, mL; c --硫酸亚铁溶液的浓度,mol/L; 0.003 --1/4 碳原子的毫摩尔质量,g; 1.724 --由有机碳转化成有机质的系数; 1.10 --氧化校正系数; m --称取烘干试样的质量,g; 1000 --换算成每千克质量。 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (g/kg) 平均值 (g/kg) 1 0.50175 33.482 12.206 12.095 2 0.50110 33.476 12.229 3 0.50320 32.976 12.734 4 0.50091 34.113 11.521 5 0.50015 33.895 11.783 T-355-201908 4

4.2 图谱

4.3 结论 本试验将石墨消解仪运用至样品前处理过程中,后用电位滴定仪测试,获得了重复性 良好、峰图明显的结果,土壤试样为 HTSB-3 宁夏灌淤土壤质控样,其平均含量 12.095g/kg, 试验结果符合质控样的 SOM 含量范围(11.5-12.7g/kg)。

注意事项 硫酸亚铁溶液的配制和标定参照国标 NY/T 1121.6-2006。加热时产生的二氧化碳气泡不 是真正沸腾,只有在真正沸腾时才能开始计算时间。土样移入干燥的试管后可能有少许粘在 试管壁上,建议用少许水冲洗。

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