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微波消解仪消解二氧化锆

更新时间:2020-07-13      点击次数:1560

1前言

 

二氧化锆(化学式:ZrO2)是锆的主要氧化物,通常状况下为白色无臭无味晶体,难溶于水、盐酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化铪。化学性质不活泼,且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质,使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂,亦是人工钻的主要原料。为了检测其中其他杂质金属的含量,采用微波消解的方法对样品进行快速消解,同时具有酸用量少,酸雾污染小,低等优点。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪TANK微波消解仪,分析天平(十万分之一),移液管等

 

 
 2.2试剂

 

硝酸(68%)、盐酸(38%)、硫酸(98%),氟硼酸(40%)

3实验方法

3.1样品制备

将样品粉碎成细小颗粒,更有利于消解。

3.2微波消解样品

了解到二氧化锆溶于2份硫酸和1份水的混合液中,微溶于盐酸和硝酸,慢溶于,几乎不溶于水。根据样品的性质,我们先采用硫酸溶液溶液进行消解实验。

取适量样品,加入硫酸溶液,静止3min-15min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。

样品几乎未溶解

3.3消解条件的探究

通过多次混酸实验,终选用以下方法进行二氧化锆样品的消解:

取样量:0.1g(至0.1mg)

消解用酸:缓慢加入6mL盐酸、6mL硫酸和6mL氟硼酸,静置一段时间待反应后则组装消解罐进行消解:

样品消解

4结果讨论

二氧化锆样品化学性质不活泼,不易溶解,采用盐酸+硫酸+氟硼酸的酸体系在220度下保温30分钟,可将0.1g的样品消解至澄清透明状态。

注意事项

硫酸与其他酸混合时,由于盐酸和氟硼酸中都含有的水,会放出的热,应缓慢混合,同时做好个人防护。

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