1前言
镉会对呼吸道产生刺激,暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害明显,还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
MASTER-40微波消解仪,TK-12赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等
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2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准标溶液(1000mg/L)
3实验方法
3.1 样品制备
将市场上买来的动物内脏样品,用粉碎机粉碎、混匀后备用
3.2微波消解
称取已制备好的样品各取三组,每组质量约为0.2g(至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min。预处理结束后,取下消解罐,冷却,再添加1mL过氧化氢。静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.3赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂试验。
3.4 配制标液
3.4.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。
3.4.2 镉标准曲线工作液:吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。
3.5升温程序
4 结果与讨论
4.1 国标中规定了动物内脏中镉的*
4.2 实验选用的五类样品均可以消解,镉的检测结果均低于国标中的*值
4.3 回收率试验
称取已知镉含量且粉碎的鸡胗样品3组,每组质量约为0.5 g(至0.1mg),分别加入0.1μg/mL的镉标准溶液100μL,按上述微波消解法进行实验,测定其中的镉含量,结果如下:
加标回收实验,镉的回收率为96.27%,表明待测元素损失较少;测量结果的RSD=2.61%,表明重复性较好。
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