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凯氏定氮仪用于土壤阳离子交换量测定

更新时间:2020-07-07      点击次数:1803

1 前言

阳离子交换量的大小,可以作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质的交换基与无机质的交换基所构成,前者主要是腐殖质酸,后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着,形成了复杂的有机无机胶质复合体,所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸,两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。

2 实验部分

2.1实验原理

依据《森林土壤阳离子交换量的测定》(LYT 1243-1999)。用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。

2.2仪器与试剂

2.2.1  K1160全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.2  离心机

2.2.3  离心管

2.2.4  分析天平

2.2.5  盐酸 分析纯,c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。

2.2.6  1mol/L乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵,用水溶解并稀释至近1L。

必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0,然后定容至1L。

2.2.7  95%乙醇溶液

2.2.8  液体石蜡(化学纯)

2.2.9  氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在500~600℃马福炉中灼烧

30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃 器皿中。

2.2.10 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。

2.2.11 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 0.099 g 溴甲酚绿和 0.066 g 甲基

红于玛瑙研钵中,加少量乙醇,研磨至指示剂溶解为止,后

加乙醇至 100 ml。

2.2.12 pH缓冲溶液:67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶中浓

氨水570ml,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空

气中的二氧化碳。

2.2.13 K-B指示剂:0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚率与100g一同研磨匀,

越细越好,贮于棕色瓶中。

2.2.14 纳氏试剂:134g氢氧化钾溶于460ml水中,20g碘化钾溶于50ml水

中加入约32g,使溶液至饱和状态,然后将两溶液混合即成。

2.2.15 1mol/L氯化铵溶液:53.5g氯化铵溶于水中,并定容至1L。

2.3实验过程

2.3.1样品制备:称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g,放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状态,在加入乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒,溶液收入离心管内。

将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡,粗配平。平衡好的离心管对称放入离心机中,离心3-5min,转速3000r/min。每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中,如此用乙酸铵溶液处理2-3次,直到浸出液中无钙离子反应为止(检查钙离子:取浸出液5ml,放在试管中,加pH10缓冲溶液1ml,再加入少许K-B指示剂,如呈蓝色,表示无钙离子:如呈紫红色,表示有钙离子)。后用乙酸铵溶液定容,保留离心清液用于测定交换性盐基。

2.3.2清洗:往载土的离心管中加入少量95%的乙醇,用橡皮玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态,再加乙醇约至60ml,用橡皮玻璃棒充分搅拌均匀,以便洗去土粒表面多余的乙酸铵,切不可有小土团存在、然后将离心管用乙醇使之质量平衡,粗配平,并对称放入离心机中,离心3-5min,转速3000r/min,弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2-3次,直至后一次乙醇清液中无铵离子为止(检查铵离子:取乙醇清液,立即加一滴纳氏试剂,如无黄色,表示无铵离子)。

洗去多余的铵离子后,先用水冲洗离心管外壁,再往离心管中加入少量水,并搅拌成糊状,再用水将泥浆洗入消化管中,并用橡皮玻璃棒擦洗离心管内壁,使全部土样转入消化管中,洗入水的体积应控制在50-80ml。

 

2.3.3测试:消化管内加入2ml液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把消化管

装在仪器上,设置程序如下:

稀释水: 0ml

硼酸:   25ml

碱:     0ml

蒸馏时间:5min

每份土样做不少于两次的平行的测定。同时做试验。

2.3.4 仪器自动滴定并给出滴定体积。

 

3.结果计算:

 

 

 
 

 

 

式中:CEC: 阳离子交换量,cmol(+)/kg;

C:   盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;

V:   盐酸标准溶液的用量,mL ;

V0:  试验盐酸标准溶液的用量,mL ;

m1:  风干土样质量,g ;

K2:    将风干土换算成烘干土的水分换算系数;

10:  将mmol换算成cmol 的倍数。

注意事项

1如没有离心机也可改用淋洗法。

2检查钙离子的方法:取后一次乙酸铵浸出液5 ml  放在试管中,加pH10  缓冲液1ml,加少许K-B指示剂。如溶液呈蓝色,表示无钙离子;如呈红色,表示有钙离子,还要用乙酸铵继续浸提。

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