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微波消解泥岩

更新时间:2020-07-02      点击次数:897

1 前言 泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用(如挤压作用、脱水作用、重结晶作用 和胶结作用)形成强固结的岩石。矿物成分复杂,主要由粘土矿物组成,其次为碎屑矿物、 后生矿物以及铁锰质和有机质,质地松软,固结程度较页岩弱,重结晶不明显,常见类型有: 钙质泥岩、铁质泥岩、硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、 耐火等性能,可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析,采用微波消解的方法进 行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的快速测 定。

2 仪器与试剂 2.1 仪器 TANKPLUS 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂 硝酸(68%),盐酸(38%)

3 实验方法

3.1 样品制备 矿石类样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进 行。 MT-523-201908 - 2 -

3.2 微波消解样品 矿石类样品主要成分是无机盐类以及氧化物,需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通 常会含有硅元素,消解实验还需要加入一定的酸。而硝酸是重金属消解常用的酸,硝 酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们使用 王水+酸的混酸体系来进行实验。 取样品 0.1g(至 0.1mg),加入 6mL 盐酸、2mL 硝酸和 2m 酸,静置 30min 左 右,组装消解罐进行实验,参数如下: 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 1 150 8 2 2 2 180 3 2.5 2 3 210 5 3 20 实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,消解液底部存在黑色颗 粒。 通过分析王水酸体系无法将泥岩样品消解,样品中含有一定量的碳,需要加入更多 的氧化剂来将其氧化为二氧化碳。改变盐酸与硝酸的比例,采用逆王水酸的体系来进行 消解实验,并适当延长实验时间。 取样 0.1g(至 0.1mg),加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 酸,静置 30min 左 右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 1 150 8 2 2 2 180 3 2.5 2 3 210 5 3 40 MT-523-201908 - 3 - 实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,赶酸定容后,消解液澄清透明。

3.3 取样量 泥岩样品主要成分是无机盐类,也含有一定量的碳,实验时会生成二氧化碳,压力 较高,取样量应控制在 0.15g 左右。

4 结果与讨论 矿石类样品因成分相对稳定,且成分复杂,需要多种试剂组成混酸体系进行消解。本次 实验所用的泥岩样品,含有一定量的碳,取样 0.1g,采用逆王水+酸的方法来进行消解实 验,高温度 210℃。

注意事项 泥岩的种类较多,不同类型的样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸 体系,寻找方案。如样品中含有较多的钙镁元素,会与酸形成氟化物沉淀,可以选 择氟硼酸进行替换。

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