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紫外分光光度法检测咸鱼干中的亚硝酸盐

更新时间:2020-06-29      点击次数:1588

1 前言 咸鱼,又名盐渍鱼,是传统的水产品加工食品之一。营养丰富,咸中带香,保质期长, 深受人们的喜爱。但是,腌制咸鱼的过程会产生一定量的硝酸盐和亚硝酸盐,硝酸盐在人体 内会可被还原为亚硝酸盐。据研究,亚硝酸盐本身是一种剧毒物质,还是一种致癌物, 摄入可能会导致消化道癌症。《食品安家标准 GB 5009.33-2016 食品中亚硝酸盐与硝酸 盐的测定》中明确规定了食品中亚硝酸盐的测定方法,在环保检测、进出口食品检测、海水 养殖、食品加工等领域中,亚硝酸盐也是例行检测项目。本文按照标准中规定的方法用紫外 分光光度计检测咸鱼干中的亚硝酸盐含量,操作简单、快速,结果。

2 仪器与试剂

2.1 仪器 i5 紫外可见分光光度计 50mL 容量瓶,100mL 容量瓶, 500mL 容量瓶,1000mL 容量瓶中,10mm 比色皿

2.2 试剂

2.2.1 溶液(106g/L):称取 106.0g,用水溶解,并稀释至 1000mL。

2.2.2 乙酸锌溶液(220g/L): 称取 220.0g 乙酸锌,先加 30mL 冰乙酸溶解,用水稀释至 1000mL。 2.2.3 饱和硼砂溶液(50g/L):称取 5g 硼酸钠,溶于 100mL 热水中,冷却后备用。 I-008-201909 - 2 -

2.2.4 对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取 0.4g 对氨基苯磺酸,溶于 100mL20%盐酸中,混匀, 置棕色瓶中,避光保存。

2.2.5 盐酸奈乙二胺溶液(2g/L):称取 0.2 盐酸奈乙二胺,溶于 100mL 水中,混匀,置棕 色瓶中,避光保存。

2.2.6 亚硝酸钠标准溶液(200ug/mL,以亚硝酸钠计):称取 0.10000g 于 110℃~120℃ 干燥恒重的亚硝酸盐,加水溶解,移入 500mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

2.2.7 亚硝酸钠标准使用液(5.0ug/mL):临用前,吸取 2.5mL 亚硝酸钠标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。

3 实验方法

3.1 样品测试

3.1.1 试样预处理:称取 5g(至 0.001g)匀浆试样,置于 250mL 具塞锥形瓶中,加 12.5mL 50g/L 饱和硼砂溶液,加入 70℃左右的水约 150mL,混匀,于沸水浴中加热 15min, 取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。定量转移上述提取液至 200mL 容量瓶中,加入 5mL 106g/L 溶液,摇匀,再加入 5mL 220g/L 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀,放置 30min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,弃去初滤液 30mL,滤液备用。

3.1.2 样品测定:吸取 40.0mL 上述滤液于 50mL 容量瓶中,另吸取 0.00mL、0.40mL、 0.80mL、1.20mL、1.60mL 亚硝酸钠标准使用液,分别置于 50mL 容量瓶中。于标准管与试样 管中分别加入 2mL4g/L 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置 3min~5min 后加入 1mL 2g/L 盐酸奈 乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置 15min,用 1cm 比色杯,以零管调节零点,于波长 538nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂。 I-008-201909 - 3 -

4 结果与讨论

4.1 实验结果 编号 波长(nm) X(mg/kg) 平均含量 1 538 2.54 2 2.59 2.56 4 2.55

4.2 讨论 用紫外分光光度法检测咸鱼干中亚硝酸盐的含量,操作简单、出结果快速,仪器成本低; 仪器可以自动建立标准曲线方程,自动计算终结果;在重复条件下获得的独立测定结果的 差值不超过算数平均值的 10%,满足国标的要求。

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