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差示扫描量热仪DSC6000指标简述

更新时间:2020-05-27      点击次数:2937

 

一、DSC的原理及应用领域

  DSC全称差示扫描量热仪,是在一定气氛下(例如氮气或者空气或者纯氧等),检测样品的热量随温度或者时间的变化而变化的仪器,通过DSC测试曲线,可以计算样品的Tg,熔点Tm和熔融过程,固化过程和固化度、结晶过程和结晶度、氧化诱导时间(OIT) 、材料的比热热性、以及溶剂水分的蒸发等。例如,交联固化是放热的过程,同一树脂样品,随着固化度的增加,树脂的Tg提高、树脂的升温固化放热量 减少。

目前,DSC仪器作为常用的分析测试仪器之一,应用领域越来越广泛,例如,化工、食品、塑料、橡胶、化学纤维、树脂、复合材料、金属材料等。

二、DSC仪器的主要性能指标:

         各个DSC生产商,在其样本手册上列举的性能指标也不尽相同;甚至,也存在有的公司为了市场竞争、对其DSC仪器的印刷验收指标很少的情况。但是,对于DSC仪器,主要的DSC性能指标有以下几个方面。

2.1 温度验收指标:

我们采用DSC来检测样品的熔点、TgCp,结晶温度、固化温度等等,这些都是与温度有关的检测项目;所以,DSC的温度指标是首先重要的,这直接说明DSC仪器的温度是否、结果重现性是否好。温度验收指标主要有两个:

2.2 量热验收指标

DSC是量热的仪器,也就是说,DSC要的测量样品变化的吸放热的大小。从而,测量热量是否和结果重现性是否好,这对于DSC仪器来说,直接说明其DSC的热量结果是否可信。量热指标主要有:

2.3 温度范围:

DSC可以检测的温度范围要跟需要检测的温度范围相同。DSC4000本次提供的配置,可检测的温度范围为:室温-80~600度。

2.4 炉体材料

DSC仪器除了做常规的氮气气氛下的样品测试之外,也经常要检测氧气或者空气条件下的热氧化性能,例如氧化诱导时间(OIT)。所以,如果将来要做氧化测试,鏮铜炉体的DSC要避免选择,因为比较容易氧化。

DSC炉体材料根据耐用程度高低可分为:

铂铱合金炉体>惰性氧化铝炉体>鏮铜炉体>银质炉体

简而言之,腐蚀性污染对DSC带来的不良后果如下:

污染物的存在,必定在以后的DSC检测中附带有未知污染物,即带来了杂质污染物的热讯息,从而给科研工作带来误导误判。微量的污染物,会使仪器灵敏度下降,杂质相当于增加了基线噪音;污染严重时,无法正常使用该仪器,污染物的讯息杂乱无序,掩盖了样品的正常DSC信号。

尤其重要的是,腐蚀性污染物往往具有强极性、腐蚀性或者酸碱性,这就很可能损坏DSC炉体。例如,武汉某大学测试中心,测试很多的腐蚀性样品,一年内损害了3个炉体。这就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多样品都不敢检测,给科研检测工作带来很大的不便。

腐蚀性样品DSC检测的解决方案

在目前的科研工作中,腐蚀性样品很多,而且很多样品在检测前我们并不知晓其分解污染情况。那么,如何合理使用DSC、避免污染的产生和影响,从而达到良好的使用状态呢? 

    首先,注意仪器日常维护,适当减少样品用量。除了注意DSC仪器的日常清理维护外,对于可能带来腐蚀污染物的样品,在制备样品时,只要能够检测到有效信号的前提下,通常样品量越少越好;这样,即使有污染物产生,也产生少量。

其次,对于测试采用坩埚的选择:若样品的确有污染分解物产生的可能,我们尽量选用密封性较好的坩埚。

后,也是重要的一点:DSC的炉体材料。如果已知将来检测的样品具有一定腐蚀污染性,尤其是测试中心,那么在DSC选型时一定要考虑DSC的炉体材料。目前,DSC的炉体材料主要是康铜炉体、银质炉体、铂铱合金,简要的耐腐蚀性比较如下:

l    康铜炉体(TA):热流型炉体。康铜 耐腐蚀性较差,另外也怕氧化。对于氧气环境下检测(例如氧化诱导)、酸碱性和腐蚀性样品测试不建议。

l    银质炉体(耐驰):热流型炉体。银质炉体质地软,在清理过程中易变形,耐腐蚀性一般。

l    表面覆盖氧化铝的轻质炉体(PE): 防腐蚀设计。

l    铂铱合金炉体(PE),是目前DSC炉体材料中耐腐蚀性佳的炉体,可直接采用酸碱清洗、抗氧化、适用于含硫含氟等腐蚀性样品的检测。

 

从炉体材质来说,DSC6000的炉体是抗腐蚀的,而且分辨灵敏度高,为0.02mw,各项技术指标也都非常,不仅易于高效稳定的用于科研,也便于维护,减少故障。而且,PE公司售后力量在同类产品中是完备的。

 

附:

DSC6000的技术指标

配置:

*4.1 主机:轻质炉体主机,炉体质量不大于30g,标配双通路气体质量流量计。

*4.2 配备制冷恒温水浴

4.3 标准样品压机

4.4 进口固体和液体样品皿至少各400套

4.5 标配等温动力学,扫描动力学,比热软件,步进式调制DSC,纯度测试等软件包。


附:TA公司Q2000,Q20与PE公司DSC6000对比

Q20 (TA)

Q2000 (TA)

DSC6000 (PE)

说明

概述:大体积炉体,银质炉体,康铜传感器,不耐腐蚀,易氧化,温度和量热精度准度稍差。优点为温度范围宽,动态范围宽。

DSCQ2000适合测试高温和大样品量样品,如无机,金属等。而如果需测试高分子样品,则由于样品量小,热效应小,需加大样品量才方便测试

概述:轻质惰性炉体,防腐蚀,总比热小,炉内温度梯度小,高灵敏度热电偶,温度以及传热准度、精度高。

适用于微小热效应的测试和研究。

炉体大,则温度梯度大,炉体与样品温度差别大,导致结果不准。

炉体和传感器材质,涉及到污染问题。DSC怕的就是样品分解,污染炉体。

炉体质量。炉体质量越小,比热越小,量热越。

低温

室温

-80(机械制冷)

-180℃(液氮制冷)

高温:725

低温

室温

-80(机械制冷)

-180℃(液氮制冷)

高温:725

低温:

-20℃(恒温水浴)

-90℃(二级机械制冷)

-130℃(二级机械制冷+液氮杯)

-180℃(液氮制冷)

 

高温:450

机械制冷:优点为无需耗材,方便应用。缺点为:只能制冷到-90℃。配合液氮杯使用,可以制冷到-130 ℃。

液氮制冷优点为能降温到-180℃。缺点为,液氮为消耗品,即使不用液氮也在消耗,使用起来非常不方便。

另外,DSC6000之所以设置高温度为450℃,是为了提高热电偶灵敏度和减少样品分解以致污染炉体。因为,热电偶的使用温度范围越窄,灵敏度越高。而且,DSC怕的就是样品分解污染炉体。所以温度不能过高。

一般高分子材料的温度应用区间就在-130-450度之间,甚至可以说是在-90℃-350℃之间。

※DSC灵敏度: 1.0 μW

※DSC灵敏度: 0.2 μW

※DSC灵敏度:0.02 μW

DSC6000的轻质炉体,以及高灵敏度热电偶设计,使DSC灵敏度高

※温度精度:±0.05℃

※温度精度:±0.01℃

※温度精度:优于±0.02℃

Q20为大炉体,低精度热电偶设计,导致温度精度。

温度度:±0.1℃(标准金属)

温度度:±0.1℃(标准金属)

温度度:优于±0.1℃(所有样品)

 

传感器:热流型合金点传感器

传感器:热流型合金点传感器

※传感器:热流型合金面传感器,并非点传感器,灵敏度高。表面无裸露热电偶。

面传感器的灵敏度和精度优于点传感器

量热重复性±1%(标准金属)

.※量热重复性±0.05%(标准金属)

※量热重现性:优于±0.1%

 

量热精度:±0.1%(标准金属)

量热精度:±0.05%(标准金属)

量热精度:±0.1%

 

量热度:±1%(标准金属)

量热度:±0.1%(标准金属)

量热度:优于±0.1%

 

升温速率:0 ... 100/min

升温速率:0 ... 100/min

升温速率:0 ... 100/min

 

冷却速率:0 ... 100/min

冷却速率:0 ... 100/min

冷却速率:0 ... 100/min

 

测量范围:0 mW ... ± 350 mW

测量范围:0 mW ... ± 350 mW

测量范围:0 mW ... ± 175 mW

目前,即使的DSC检测,纵坐标也不超过50mW,因此,± 175 mW满足几乎所有应用。如果测量范围太大,会导致分辨率太差而检测不出小的热流信号。

测量气氛:惰性、氧化性,可实现自动气体切换。

测量气氛:惰性、氧化性,可实现自动气体切换。

测量气氛:惰性、氧化性,可实现自动气体切换。

 

软件:中英文测试,分析软件,软件内核汉化。无软件。

软件:中英文测试,分析软件,软件内核汉化。配置Cp测试,调制等软件。

软件:中英文测试,分析软件,软件内核汉化。标配等温动力学,扫描动力学,比热软件,步进式调制DSC,纯度测试等软件包。

 

 

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