差示扫描量热仪DSC6000指标简述

一、DSC的原理及应用领域

  DSC全称差示扫描量热仪，是在一定气氛下（例如氮气或者空气或者纯氧等），检测样品的热量随温度或者时间的变化而变化的仪器，通过DSC测试曲线，可以计算样品的Tg，熔点Tm和熔融过程，固化过程和固化度、结晶过程和结晶度、氧化诱导时间(OIT) 、材料的比热热性、以及溶剂水分的蒸发等。例如，交联固化是放热的过程，同一树脂样品，随着固化度的增加，树脂的Tg提高、树脂的升温固化放热量 减少。

目前，DSC仪器作为常用的分析测试仪器之一，应用领域越来越广泛，例如，化工、食品、塑料、橡胶、化学纤维、树脂、复合材料、金属材料等。

二、DSC仪器的主要性能指标：

         各个DSC生产商，在其样本手册上列举的性能指标也不尽相同；甚至，也存在有的公司为了市场竞争、对其DSC仪器的印刷验收指标很少的情况。但是，对于DSC仪器，主要的DSC性能指标有以下几个方面。

2.1 温度验收指标：

我们采用DSC来检测样品的熔点、Tg、Cp，结晶温度、固化温度等等，这些都是与温度有关的检测项目；所以，DSC的温度指标是首先重要的，这直接说明DSC仪器的温度是否、结果重现性是否好。温度验收指标主要有两个：

• 温度精度：温度精度是指温度度，即多次测量同一样品的重现误差范围，直接代表DSC的测量结果之间的偏差，这对于我们DSC 来说是非常重要的指标。目前DSC6000的温度精度为0.02度（见样本手册）。
• 温度度：温度度是指通过DSC校正后，测量标准样品（已知转变温度）时DSC仪器能够达到的程度，即偏差有多大。例如，标准物质金属铟理论熔点为156.60度，如果我们仪器校正后，实测标准铟的实测熔点为156.50度，即仪器的温度度为0.1度。目前DSC6000的温度度为0.1度。

2.2 量热验收指标

DSC是量热的仪器，也就是说，DSC要的测量样品变化的吸放热的大小。从而，测量热量是否和结果重现性是否好，这对于DSC仪器来说，直接说明其DSC的热量结果是否可信。量热指标主要有：

• 量热精度：代表DSC仪器的测量热量的结果重现性的指标，说明仪器多次测量的热量结果偏差大小。目前DSC6000的量热精度为+/-0.1%，精度高。
• 量热度：代表DSC仪器测量热量结果的情况，即测量的热量值和理论热量值的偏差程度。目前DSC6000的量热度为优于+/-1%，是验收指标。

2.3 温度范围：

DSC可以检测的温度范围要跟需要检测的温度范围相同。DSC4000本次提供的配置，可检测的温度范围为：室温-80~600度。

2.4 炉体材料

DSC仪器除了做常规的氮气气氛下的样品测试之外，也经常要检测氧气或者空气条件下的热氧化性能，例如氧化诱导时间（OIT）。所以，如果将来要做氧化测试，鏮铜炉体的DSC要避免选择，因为比较容易氧化。

DSC炉体材料根据耐用程度高低可分为：

铂铱合金炉体>惰性氧化铝炉体>鏮铜炉体>银质炉体

简而言之，腐蚀性污染对DSC带来的不良后果如下：

污染物的存在，必定在以后的DSC检测中附带有未知污染物，即带来了杂质污染物的热讯息，从而给科研工作带来误导误判。微量的污染物，会使仪器灵敏度下降，杂质相当于增加了基线噪音；污染严重时，无法正常使用该仪器，污染物的讯息杂乱无序，掩盖了样品的正常DSC信号。

尤其重要的是，腐蚀性污染物往往具有强极性、腐蚀性或者酸碱性，这就很可能损坏DSC炉体。例如，武汉某大学测试中心，测试很多的腐蚀性样品，一年内损害了3个炉体。这就大大增加了使用成本，由于怕污染而很多样品都不敢检测，给科研检测工作带来很大的不便。

腐蚀性样品DSC检测的解决方案

在目前的科研工作中，腐蚀性样品很多，而且很多样品在检测前我们并不知晓其分解污染情况。那么，如何合理使用DSC、避免污染的产生和影响，从而达到良好的使用状态呢？ 

    首先，注意仪器日常维护，适当减少样品用量。除了注意DSC仪器的日常清理维护外，对于可能带来腐蚀污染物的样品，在制备样品时，只要能够检测到有效信号的前提下，通常样品量越少越好；这样，即使有污染物产生，也产生少量。

其次，对于测试采用坩埚的选择：若样品的确有污染分解物产生的可能，我们尽量选用密封性较好的坩埚。

后，也是重要的一点：DSC的炉体材料。如果已知将来检测的样品具有一定腐蚀污染性，尤其是测试中心，那么在DSC选型时一定要考虑DSC的炉体材料。目前，DSC的炉体材料主要是康铜炉体、银质炉体、铂铱合金，简要的耐腐蚀性比较如下：

l    康铜炉体（TA）：热流型炉体。康铜 耐腐蚀性较差，另外也怕氧化。对于氧气环境下检测（例如氧化诱导）、酸碱性和腐蚀性样品测试不建议。

l    银质炉体（耐驰）：热流型炉体。银质炉体质地软，在清理过程中易变形，耐腐蚀性一般。

l    表面覆盖氧化铝的轻质炉体（PE）： 防腐蚀设计。

l    铂铱合金炉体（PE），是目前DSC炉体材料中耐腐蚀性佳的炉体，可直接采用酸碱清洗、抗氧化、适用于含硫含氟等腐蚀性样品的检测。

从炉体材质来说，DSC6000的炉体是抗腐蚀的，而且分辨灵敏度高，为0.02mw，各项技术指标也都非常，不仅易于高效稳定的用于科研，也便于维护，减少故障。而且，PE公司售后力量在同类产品中是完备的。

附：

DSC6000的技术指标

• 测试原理：热流型
• 温度范围：-180至450度（不同的制冷附件）
• *分辨灵敏度：0.02mw
• 量热计精度：优于0.1%
• 量热重现性：优于±0.1%
• 温度度：优于±0.1^oC
• *温度精度：优于±0.02^oC
• 升降温速率：0.01—100度/分钟
• *炉体材料：表面覆盖氧化铝的轻质炉体，炉体质量不大于30g
• 传感器：镍铬合金样品平台
• *测试气体自动控制：内置气体质量控制和切换装置，在全量程内可使用氮、氢、二氧化碳、空气、氧气或者其它惰性或者活性气体。
• 仪器控制及配套数据处理软件：具备常规的测试软件和分析功能。
• *标配等温动力学，扫描动力学，比热软件，步进式调制DSC，纯度测试等软件包

配置：

*4.1 主机：轻质炉体主机，炉体质量不大于30g，标配双通路气体质量流量计。

*4.2 配备制冷恒温水浴

4.3 标准样品压机

4.4 进口固体和液体样品皿至少各400套

4.5 标配等温动力学，扫描动力学，比热软件，步进式调制DSC，纯度测试等软件包。

附：TA公司Q2000，Q20与PE公司DSC6000对比