咨询热线

15210512466

当前位置:首页  >  技术文章  >  DSC炉体材料及其耐腐蚀性能

DSC炉体材料及其耐腐蚀性能

更新时间:2020-05-09      点击次数:1504

 

功率补偿型DSC 8000的炉体采用轻质炉体设计赋予仪器快的线性升降温速率,进而赋予仪器许多特殊性能,如:可方便地研究材料结晶动力学、玻璃化转变;模拟实际生产工艺中冷热处理过程,使得试验与工艺流程趋致;快速升降温性能大大提高分析速度和试验效率;炉体小巧,快的升降温速率确保仪器在操作过程中无温度滞后现象,始终与程序温度同步。

而热流型DSC的炉体体积大,升降温速率慢,操作中存在以下问题:降温速率稍高时为非线性降温,且降温曲线出现拐点,拐点处DSC曲线相应出现热流跳跃,会掩盖可能出现的真实热效应峰;不可能真正方便的研究结晶动力学;试验结束由高温降至室温需较长时间,降低分析效率,而且温度滞后严重,难以与程序温度同步。

        DSC(差示扫描量热仪)是在温度/时间程序下检测材料的热量变化的精密仪器,常用于研究材料的熔融、玻璃化转变、比热、固化、结晶以及动力学等热性能,应用于高分子、药品、无机、有机、金属、纳米材料、复合材料等研发领域。

         对于科研工作,DSC常用于检测微弱的热量变化(如微弱相变或结晶,微弱的Tg等等),例如,热焓为0.01 J/g的相变峰。这么微弱的变化,对于DSC仪器本身就有两个方面的基本要求:是要求DSC仪器有的灵敏度,就是DSC仪器本身可达到的性能指标;二是要求仪器不能存在污染物等杂质信息,这就要求DSC具有的耐腐蚀性设计、并且保持良好的仪器使用习惯。

        简而言之,腐蚀性污染对DSC带来的不良后果如下:

        污染物的存在,必定在以后的DSC检测中附带有未知污染物,即带来了杂质污染物的热讯息,从而给科研工作带来误导误判。微量的污染物,会使仪器灵敏度下降,杂质相当于增加了基线噪音;污染严重时,无法正常使用该仪器,污染物的讯息杂乱无序,掩盖了样品的正常DSC信号。

        尤其重要的是,腐蚀性污染物往往具有强性、腐蚀性或者酸碱性,这就很可能损坏DSC炉体。例如,武汉某大学测试中心,测试很多的腐蚀性样品,年内损害了3个炉体。这就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多样品都不敢检测,给科研检测工作带来很大的不便。

       但是,在目前的科研工作中,腐蚀性样品很多,而且很多样品在检测前我们并不知晓其分解污染情况。那么,如何合理使用DSC、避免污染的产生和影响,从而达到良好的使用状态呢? 

注意仪器日常维护,适当减少样品用量。除了注意DSC仪器的日常清理维护外,对于可能带来腐蚀污染物的样品,在制备样品时,只要能够检测到有效信号的前提下,通常样品量越少越好;这样,即使有污染物产生,也产生少量。

对于测试采用坩埚的选择若样品的确有污染分解物产生的可能,我们尽量选用密封性较好的坩埚,例如,进口标准坩埚可以耐2~3个大气压。但进口标准坩埚这种密封效果也毕竟般,PE公司产品可以选用高压密封坩埚,是不锈钢镀金的材质、可耐40个大气压、可重复使用,但其缺点是不锈钢镀金的导热性能不及标准坩埚、定程度上降低了DSC仪器的灵敏度。

DSC的炉体材料。如果已知将来检测的样品具有定腐蚀污染性,尤其是测试中心,那么在DSC选型时定要考虑DSC的炉体材料。目前,DSC的炉体材料主要是康铜炉体、银质炉体、铂铱合金,简要的耐腐蚀性比较如下:

联系我们

北京万斛科技有限公司 公司地址:北京市房山区凯旋大街18号   技术支持:化工仪器网
  • 联系人:陈先生
  • QQ:2889512684
  • 公司传真:010-53069817
  • 邮箱:2889512684@qq.com

扫一扫 更多精彩

微信二维码

网站二维码