功率补偿型DSC 8000升降温速度及应用

、DSC8000的功率补偿型设计原理简介

DSC产品有两种设计原理：热流型和功率补偿型。热流型DSC通过测量样品与参比之间的温度差，来计算能量，样品与参比在个炉体之中，目前炉体约30克左右；功率补偿型是测量补偿给样品的能量变化，直接测量能量，炉体较小，约1克左右。由于功率补偿型设计原理，从而达到目前DSC产品中的性能，例如，快速升降温速度为300度/分钟，即使在100度/分钟条件下快速升温，冲温小于0.1度。

二、突出升温速度和控温能力的实例说明

2.1 显著提高仪器的灵敏度

图1  测PP的玻璃化转变温度

         上图是聚丙烯（PP）的玻璃化转变温度测定，可以看出玻璃化转变的测试灵敏度随着升温速度的提高有了显著变化。从原理上说，DSC测试的纵坐标是热流mW，其物理量是J/s。对于同个样品转变而言，其焦耳热J是固定的，从而提高升温速度相当于缩短了时间s，从而大大提高了mW，即提高了仪器的灵敏度。

        当然，材料本身热阻的影响，如果用相同的校正程序， DSC高速测试的结果温度肯定有所偏高；但只要先在高速条件做温度校正后，再进行高速测试的结果是的。

        通过提高升温速度来测试难测的样品，这就要求DSC仪器本身有良好的控温能力和快速升降温能力。这也是功率补偿型DSC对于研究开发工作具备的强大拓展性能之。

2.2 高速DSC功能——测试样品的原始结晶状态

图2  淬火PET 的DSC测试图谱（250 C/min）

        在DSC的升温测试时，通常所用的扫描温度是10度/分钟，或者20度/分钟。在此升温测试中，很多高分子材料可能随着温度的升高而发生序列冲排，即通常所说的冷结晶。为了测试分析得到样品原始状态的结晶情况，我们通常是通过熔融热焓值减去结晶热焓值作为原始结晶的热焓值。但其实，在同种高分子材料中也可能存在几种晶型，而不同种晶型的熔融热焓不定相同，所以我们简单的相减往往带来了分析的误导。

       如果采用高速扫描DSC测试（例如200度/分钟或高），尤其快速的升温，发生序列重排的冷结晶来不及形成，从而可以得到原始状态的样品结晶情况。如下图2所示，经过淬火的PET样品基本属于无定形，如果采用我们通常的10 C/min测试，肯定会发生冷结晶；而采用250 C/min测试的图2曲线，可以的测得样品原始的状态。